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CP2015级药用泊洛沙姆188

CP2015级药用泊洛沙姆188用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度,应不得过0.034 mmol/g。

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更新时间:2021-11-12

CP2015级药用泊洛沙姆188

不饱和度 称取研细后的本品约15.0g,精密加醋suan汞溶液50ml,在磁力搅拌下使完全溶解,静置30分钟,间断振摇,加溴化钠结晶10g,在磁力搅拌下混合2分钟,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白试验和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(对酚酞指示液显中性)75ml溶解后,用甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)中和至对酚酞指示液显中性]。用下式计算不饱和度,应不得过0.034 mmol/g。
不饱和度=(V供-V空白-V初始)N/W
式中 V为供试品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的体积,ml;
N为甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度,mol/L;
W为供试品量,g。
平均分子量 取本品适量(约相当于分子量×0.002g),精密称定,精密加邻苯二甲酸酐-吡啶溶液25ml,再加少许沸石,加热回流1小时,放冷,用吡啶冲洗冷凝器两次,每次10ml,加水10ml,混匀,加塞放置10分钟,精密加0.66mol/L氢氧化钠溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,显微粉红色,持续15秒钟*,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。按下式计算供试品的平均分子量:
平均分子量=2000W/[(B-S)N]
式中 W为供试品重量,g;
B为空白消耗氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)的体积,ml;
S为供试品消耗氢氧化钠液(0.5mol/L)的体积,ml;
N为氢氧化钠滴定液的浓度,mol/L。

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