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药用级山嵛酸甘油酯
取本品0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L甲醇溶剂2ml,在65℃水浴中皂化约30分钟,放冷,加15%三FU化硼甲醇溶液2ml,在65℃水浴甲酯化30分钟,放冷,加入庚烷4ml,继续回流5分钟后,放冷,加入饱和氯化钠溶液10ml,待分层,照气相色谱法(附录V E)测定。以键合聚乙二醇为固定液,柱温为230℃保持11分钟,以5℃/分钟速度升至250℃,并保持10分钟,理论塔板数按山嵛酸峰计算不得低于10000,分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯对照品适量,加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液,取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液(用水洗涤三次,每次2ml,并用无水硫酸钠干燥)1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图。其出峰顺序为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、芥酸和二十四烷酸,按不加校正因子的归一化法计算峰面积,依次为不得过3.0%、不得过5.0%、不得过10.0%、不得少于83.0%、不得过3.0%、不得过3.0%。
药用级山嵛酸甘油酯
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