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二丁基羟基甲苯药用辅料量生产方法
1. 将对甲酚、叔丁醇按mo尔比1:1.1投入反应釜加热溶解。在催化剂作用下,于65~70℃强烈搅拌下反应;反应完毕后,反应产物先用10%的溶液洗至碱性,再用水洗至中性;除去溶剂,用重结晶即得成品。
2. 在98%的对甲酚和2%浓硫酸的混合物中通人异丁烯,于65~70℃下反应5h;用60℃的热水洗去酸,再先后用10%NaOH和热水洗至中性得粗品。将粗品溶于50%的热中,并添加0.5%的硫脲,趁热过滤、甩干,干燥即得成品,产率高达90%~95%,纯度99.5%,熔点>69.5℃。
工业上采用主、副塔串联工艺。先将对甲酚和催化剂加入主、副塔内,主塔温度控制在65~80℃,副塔温度控制在50~70℃。异丁烯气体从主塔底部通入,其大部分与主塔内对甲酚反应,剩余部分从主塔顶部出来,进入副塔底部进一步与对甲酚反应。主塔反应周期控制在4~5h,当反应结束后,停止通异丁烯气体,加入20%的NaOH溶液,并用压缩气体鼓泡。中和后的烷基化产物经蒸馏塔(8块理论塔板)分离得粗品。后者用95%的溶解,离子交换去无机盐,冷却至10~20℃结晶、分离、真空干燥得到熔点大于69℃的产品。
3.将对甲酚、叔丁醇加热溶解,以为催化剂,在一定温度下反应,反应产物先用溶液洗至碱性,再用水洗至中性,后蒸馏、重结晶即可得到二丁基羟基甲苯。或者将异丁烯与甲酚和浓硫酸混合,在一定温度下反应一定时间,中和得粗品,再将粗品溶于,加入硫脲,趁热过滤、甩干、干燥制得。
4.在反应釜中加入对甲酚和催化剂硫酸,加热升温至65℃时通入异丁烯,进行烷基化反应,烷基化后得到防老剂264溶液。
得到的防老剂264溶液用60℃的热水洗涤,除去酸性,再加碳酸钠中和,后用70~80℃水洗涤至中性后送入结晶槽,冷却至10~15℃时结晶析出,离心甩干后得粗品。将粗品溶于80~90℃的50%及0.5%的硫脲,趁热过滤,离心甩干、干燥,即得成品。
在具体生产过程中,甲可以采用生产对甲酚得到的副产物(混酚)原料,催化剂一般用硫酸,也可采用杂多酸。异丁烯的制备可采用异丁醇经汽化后,连续定量地通过催化剂活性氧化铝,在370~390℃下进行脱水反应,生成的异丁烯气体经冷却、分水、干燥,即可供烷基化使用。每吨产品消耗对甲950kg,异丁醇1200kg,酒精(95%)500kg。
5. 烟草:FC,BU,OR,18。
产品用途
1. 作通用型酚类抗氧剂。广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用,也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力,但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5-3份。当用量增至3-5份时亦不会喷霜。本品还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂,可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。本品在聚乙烯、聚氯乙烯(用量0.01-0.1%)及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。抗氧剂264是各种石油产品的优良抗氧添加剂。油溶性好。本品还可作食品加工工业用的抗氧剂,用于含油脂较多的食品中。在油脂、黄油、鱼贝干制品、鱼贝类盐腌品、鲸肉冷冻品等中的用量为0.2克/公斤以下,在口香糖中0.75克/公斤以下。本品的用法有浸渍法、直接混合法、溶于后的混合法及喷雾法等。美、日和欧洲共同体都将本品作为法定的饲料添加剂,欧洲共同体规定,在饲料中的大用量为150ppm,可用于各种饲料。
2. BHT是*内外广泛使用的油溶性抗氧化剂。虽毒性较大,但其抗氧化能力较强,耐热及稳定性好,既没有特异臭,也没有遇金属离子呈色反应等缺点,而且价格低廉,仅为BHA的1/5~1/8,我*仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用,并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。我*规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品,大使用量0.2g/kg。本品也具有一定的抗菌作用,但较BHA弱。
3.通用型酚类抗氧剂之一。用作非污染型防老剂,能有效地抑制空气氧化、热降解和铜害等。可用作聚烯烃、聚酯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚氯乙烯、纤维素树脂等的抗氧剂及热稳定剂。橡胶工业中用作天然橡胶及丁苯、丁基、氯丁、丁jing、乙丙、顺丁等合成橡胶的防老剂及防劣化剂。也用作石油制品、EVA型热熔胶、不饱和脂肪酸涂料等的抗氧剂。食品级二叔丁基对甲酚是允许使用的食品抗氧剂,可用于油脂、焙烤食品、油炸食品、谷物食品、奶制品、肉制品及蜜饯等中。也可用作化妆品、香料、饲料等的抗氧剂。另外还可用作润滑油及燃料油添加剂,提高油品稳定性。用量通常为0.05%~1.0%。
二丁基羟基甲苯药用辅料量性能
BHT稳定性高,抗氧化能力强,在食品中的应用与BHA基本相同,但其抗氧化能力不如BHA。BHT遇热抗氧化效果不受影响,不像PG那样遇铁离子发生橙色反应。
BHT能有效地延缓植物油的氧化酸败,改善油煎快餐食品的贮藏期。在起酥油中有效,BHT无适宜浓度,随BHT浓度增高,油脂的稳定性也提高。但在较高浓度时,油脂的稳定性提高速率变小,且浓度达0.02%以上时,会引入酚气味。BHT价格低廉,为BHA的1/5~1/8,可用作主要抗氧化剂。目前它是我*生产量大的抗氧化剂之一。
B15 kg kg 局部刺激剂、止痒剂(研磨时加数滴)0.5-2%的粉剂、洗剂、膏剂治疗皮炎、湿疹、皮肤瘙痒、痱子等。
BF17 泊洛沙姆188(F68) 102Kg kg 药辅有资质(增稠剂)
FF77 蜂蜡〔白,黄,块〕 25kg kg 油包水型乳化剂、赋形剂与植物油配成单软膏可软膏基质,用于对凡士林过敏者。(药辅有批文)
GF97 固体石蜡 * 袋 易溶于、苯、挥发油。赋形剂。能增加软膏硬度,对软膏硬度起调节用。
BF11 丙二醇 * 瓶 溶剂、保湿剂、润滑剂、抗冻剂、脱水剂。性质与甘油相似,能溶解多种药物,在液体药剂中可代替甘油。BF11 丙二醇 25kg kg (药辅有资质)99.5%
DF50 单双硬脂酸甘油酯 * 袋 赋形、润滑、乳化剂。为膏霜、乳液理想原料。用量:1-2%。极易溶于热醇、石油和烃类中。
FF80 凡士林〔白〕 50kg kg 用软膏、乳膏、糊剂及唇膏、护肤霜等化妆品的基质。外搽,预防皮肤皲裂。药辅有资质
HF104 海藻酸钠 * 袋 粘合剂、乳化剂、安定剂。1-2.5%的凝胶剂用软膏基质,25%的溶液用于稀释水包油的乳剂。
BF18 泊洛沙姆407(F127) 90kg kg 药辅有资质
E71 二甲亚砜(AR) 500ml 瓶 同上
G93 枸橼酸(柠檬酸) * 袋 抗氧化、矫味剂、保湿剂,常用量0.3-2%。5%溶液用于皮肤粗糙、鱼鳞病、腐蚀鸡眼等。
B24 薄荷脑 250g 袋 易溶于、lv仿。有防腐、清凉、止痒、引赤、渗透(1-5%)等用。用量1-2%粉剂、软膏等。